ESEEM mit der 2-Puls-Sequenz

Die ESEEM mit der Hahnechosequenz (2-Puls) (siehe Abb. 3.1) und in Remote-Detektion (siehe Abb. 3.3) ist in Abb. 6.3a dargestellt. Eine Anpassung an $\exp(-2\tau_{i} / T_{2}^{\ast})$ liefert

$$T_{2}^{\ast}=1 \mu\mbox{sec}$$

für die transversale Relaxationszeit des Elektronenspinechos.

Nach Elimination der Zerfallsfunktion mit anschließender Fouriertransformation und Betragsbildung erhält man das Spektrum in Abb. 6.3b .

Die Analyse des Zeitsignals mittels LPSVD (Filterlänge M=192) liefert für Frequenz und Halbwertsbreite (FWHM) der dominanten Peaks (in MHz):

(2.06 - 0.97), (3.25 - 0.51), (4.61 - 0.31) .

Da die Linien breit sind, ist das 2-Pulsspektrum für eine eindeutige Auswertung kaum hilfreich. Außerdem sind in dem Spektrum auch noch die Summenfrequenzen enthalten.

Die Remote-Detektion des Hahnechos (siehe Kap. 3.3.1) bietet gegenüber dem einfachen 2-Puls-Hahnecho einige Vorteile. Zum einen kann in der Totzeit detektiert werden, d.h. kleinstes $\tau_{i}$ ist 16 ns im Vergleich zu 168 ns beim einfachen Hahnecho. Außerdem scheint die Modulationstiefe bei kleineren Zeiten besser zu sein, was bei Spinechomodulationen von ungeordneten Systemen mit breiten Linien günstig ist.

Da jedoch das Spinecho aufgrund transversaler Relaxation schnell zerfällt, ist i.a. die Frequenzauflösung im Spektrum nicht besonders hoch.

  

Abbildung 6.3: (a) 2-Puls ESEEM ohne (- - -) und mit (--) Remote-Detektion. Die Totzeit beim normalen 2-Puls-Hahnecho beträgt hier 168 ns. Bei der Remote-Detektion ist auch eine größere Modulationstiefe erkennbar. (b) FT-Betragsspektrum des remote-detektierten Signals aus (a).      Meßparameter: inc 8 ns/ nrpts 512/ $\theta=60^{\circ}$/ B=337.4 mT und $\tau_{1}=2.3\mu$s, $\tau_{2}=296$ ns, 8facher Phasenzyklus (Remote-Detektion).